COD新(快速測(cè)定法)舊(重鉻酸鉀法)方法的比較

來(lái)源：http://www.p3tj.cn/ 作者：余氯檢測(cè)儀 時(shí)間：2019-10-14

　　摘 要化學(xué)需氧量(COD)作為水質(zhì)污染程度的一個(gè)重要指標(biāo),對(duì)其進(jìn)行相關(guān)研究具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。本文主要對(duì)COD測(cè)定方法中快速測(cè)定法與重鉻酸鉀法作了簡(jiǎn)要的對(duì)比和介紹。

　　關(guān)鍵詞化學(xué)需氧量; 快速測(cè)定;重鉻酸鉀

　　隨著經(jīng)濟(jì)全球化和貿(mào)易自由化程度的加深,人類(lèi)對(duì)水的需求日益增加,而與此同時(shí),水體污染問(wèn)題逐漸加劇,給人類(lèi)的生存與發(fā)展帶來(lái)了極大的威脅。由于水質(zhì)污染不但可以引起土壤污染、生物污染等,而且還會(huì)許危害人民的生命安全。因此,及時(shí)掌握和控制污水中有機(jī)物的含量,對(duì)工業(yè)廢水和生活污水的防治,地表水的監(jiān)測(cè)及人類(lèi)健康都有極重要的意義?；瘜W(xué)需氧量COD作為水質(zhì)污染程度的一個(gè)重要指標(biāo),對(duì)其檢測(cè)方法進(jìn)行相關(guān)研究具有非常重要的意義。

　　1 COD概述

　　1.1COD測(cè)定原理

　　化學(xué)需氧量(COD)又稱(chēng)化學(xué)耗氧量,是指在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑(如高錳酸鉀、重鉻酸鉀)處理水樣,利用化學(xué)氧化劑將水中可氧化物質(zhì)(如有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解,然后根據(jù)消耗的氧化劑的量計(jì)算出氧的消耗量,它表示水中微生物可降解的和不可降解的有機(jī)物及還原性無(wú)機(jī)物的總量,以氧的量來(lái)表示(mg/L)。它是綜合評(píng)價(jià)水體污染程度的重要指標(biāo)之一,也是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要項(xiàng)目,而且可以作為衡量水體有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo),是水質(zhì)評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)。其值越小,說(shuō)明水質(zhì)污染程度越輕。

　　1.2注意事項(xiàng)

　　COD是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)的不同,COD的測(cè)定值也隨之不同;并且隨著氧化劑的種類(lèi)、濃度及氧化條件等之不同,COD對(duì)還原性物質(zhì),特別是有機(jī)物質(zhì)的氧化率也不相同。因此,在排水中存在有機(jī)物的情況下,除非是在同一條件下測(cè)定COD,否則不能把測(cè)得結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。因?yàn)?在不同條件下測(cè)得的COD的值不同,所以,COD在測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格控制它的反應(yīng)條件。COD反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度,研究COD的測(cè)試方法,對(duì)于監(jiān)控和治理工業(yè)廢水,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,有著非常重要的意義。本文對(duì)快速測(cè)定法和重鉻酸鉀法進(jìn)行了相關(guān)的比較研究。

　　2測(cè)定方法概述

　　2.1重鉻酸鉀法

　　重鉻酸鉀法是在強(qiáng)酸性溶液中用重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質(zhì),經(jīng)2h回流后,過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,其中加硫酸銀為催化劑,硫酸汞隱蔽氯離子的干擾。根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量算出水中的化學(xué)耗氧量COD,以氧的量表示。

　　重鉻酸鉀法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定COD的方法。在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),重鉻酸鉀的氧化作用按下列反應(yīng)式進(jìn)行: (1)

　　加入硫酸銀做催化劑,促進(jìn)不易氧化的直鏈烴氧化,過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定,反應(yīng)式如下:

　　(2)

　　重鉻酸鉀法具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),但此方法需要消耗大量的濃硫酸和價(jià)格昂貴的硫酸銀,通常為了消除氯離子的干擾,還需加入毒性很大的硫酸汞加以掩蔽,而且分析時(shí)間很長(zhǎng)。因此,對(duì)區(qū)域水質(zhì)調(diào)查中大批樣品的測(cè)定、水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)及污水處理廠生產(chǎn)控制的經(jīng)常測(cè)定,重鉻酸鉀法具有一定的局限性。

　　2.2快速測(cè)定法

　　由于重鉻酸鉀法測(cè)定速度慢,為提高測(cè)定分析速度、縮短回流過(guò)程,對(duì)COD測(cè)定法的研究逐漸深入。目前,對(duì)COD測(cè)定法的改進(jìn)主要集中在樣品消化和測(cè)定手段這兩個(gè)方面。早期快速法主要是參照標(biāo)準(zhǔn)回流法從減少消化時(shí)間考慮的。1967年,Jeris提出用硫酸和磷酸按(1∶1)比例混合而成來(lái)代替H2SO4回流,由于溶液沸點(diǎn)提高,因此消化時(shí)間可以減少至15min。趙欽勛等加大硫酸濃度至20.2mol/L,提高K2Cr2O7的氧化電位,加快了反應(yīng)速度,從而回流時(shí)間縮短至20min,根據(jù)對(duì)含Cl-離子濃度高、COD值較低的水樣進(jìn)行分析,快速測(cè)定法的準(zhǔn)確度明顯高于重鉻酸鉀法。Rocenkery等又做了進(jìn)一步研究,樣品消化時(shí)間已縮短到5 min,至今該方法仍然在不斷完善。由于快速法省去回流裝置,操作簡(jiǎn)便,所以該方法越來(lái)越多地被人們采用,但是該方法在測(cè)定高濃度的COD水樣時(shí)誤差較大。

　　3實(shí)驗(yàn)比較

　　試驗(yàn)試劑主要有重鉻酸鉀、濃硫酸、濃磷酸、葡萄糖、硫酸亞鐵、硫酸銀(AR),水為二次蒸餾水?；焖崛芤簽?00 mL濃硫酸和300 mL濃磷酸混合均勻的混合液。COD標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 mg葡萄糖的標(biāo)準(zhǔn)COD值為1.067 mg,按照這個(gè)比例,稱(chēng)取不同質(zhì)量且預(yù)先在50℃烘箱中干燥2h的葡萄糖,加水稀釋至100 mL,制得不同質(zhì)量濃度COD的標(biāo)準(zhǔn)水樣。

　　下面我們采用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法和快速法對(duì)金屬業(yè)的工業(yè)廢水中的COD含量進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn),因?yàn)闇囟茸兓?對(duì)COD的測(cè)定有很大影響,我們?cè)谙嗤瑴囟葪l件下,用這兩種方法測(cè)定的結(jié)果如表1、表2所示。

　　通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們可以得出,重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法和快速法都能準(zhǔn)確測(cè)定工業(yè)廢水中COD的濃度,這兩種測(cè)定方法沒(méi)有本質(zhì)性差異。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng),回流過(guò)程比較繁瑣,而快速法測(cè)定時(shí)間短、簡(jiǎn)單方便。

　　4結(jié)語(yǔ)

　　本文主要對(duì)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法和快速法這兩種方法作了簡(jiǎn)要的介紹。近年來(lái),我國(guó)經(jīng)濟(jì)和社會(huì)取得了突飛猛進(jìn)的發(fā)展,隨著經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展,我國(guó)的環(huán)境問(wèn)題日益嚴(yán)重。其中,每年僅以COD廢液的形式向環(huán)境排放的總量就高達(dá)數(shù)億噸,對(duì)環(huán)境造成了極大的污染,這應(yīng)該引起我們足夠的重視。在這種嚴(yán)峻的形勢(shì)下,為保護(hù)環(huán)境,對(duì)COD測(cè)定方法進(jìn)行研究具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。

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